时间: 2024-06-29 12:31:08 | 作者: 松香树脂
在实验室检测的实践工作中，笔者深感肥料检测分析没有捷径可走，不同的肥料就有不同的检测的新方法，这就要求检测工作员必须理解、吃透标准中的检验方法，熟练掌握操作步骤，才能提升检测的准确度。下面笔者对复混肥料氮磷钾在检测过程中应注意的问题谈几点看法。
1．试样称取量的确定。国标中规定：“称取总氮含量不大于235mg,硝酸态氮含量不大于60mg的实验室样品0.5～2g（精确至0.0002g）”。为确保测定结果的准确性，检测人员一定严格按照国标称取试样，在消煮过程中要严格按照GB/T8572-2010中的操作步骤操作，否则会对随后的蒸馏产生很大影响。
2．对未知试样在测定时要加催化剂、铬粉等。若无铬粉可用砸碎的铬粒代替。
3．对不含酰胺态氮的试样在测定时，应注意硝酸态氮的还原剂由铬粉改为定氮合金，这样减少了金属铬对环境的污染。
4．在加碱生成氨气时，应注意加减量一定要充足，加热至蒸馏瓶中出现黑色或蓝色絮状物质，且蒸馏和冷凝系统一定要密封。
5．防爆物一般应选用直径为2～3mm的玻璃珠7～8粒。玻璃珠过少或过多都会导致沸腾不均匀，起不到防爆作用。
6．在滴定时应注意，氢氧化钠标准溶液由原来的0.1mol/l改为0.5mol/l的标准溶液，减少标准溶液在滴定过程造成人为误差。
1．有效磷试样称取量的确定问题。国家标准规定：“称取含有100～200mg有效磷的试样（精确0.0001g）”称取量2～5g，为了确保测定结果准确，要求检测、检验人员在称取试样时，一定根据磷的标注含量计算出它的称取试样的量。因为磷称取量的大小直接影响加入沉淀剂量的多少，加入沉淀剂量过小，导致试样沉淀不完全，加入量过大，导致试剂浪费。
2．有效磷的浸提问题。国家标准GB/T58573-2010规定有效磷提取方法既简单又容易掌握。其中标准规定：“用过滤震荡样品浸提并保温振荡1h后，使试样分散于溶液中。”因此，注意在保温振荡时，一定要控制好水浴锅振荡器的振荡频率，以保证容量瓶内的试样能自由翻动。同样，我们也可将试样直接放入容量瓶中加入150ml乙二胺四乙酸钠溶液保温振荡1h既可，经过多次试验结果比较，直接称取样品浸取和用滤纸振样浸提保温振荡，两次测定结果都在平行范围之内。
由于喹钼柠酮试剂能腐蚀有机硅浸出，影响测定结果，必须保存在聚乙烯瓶中。国家标准中规定：“贮于带塞聚乙烯瓶中放于避热处”，而未强调保存期限。由于喹钼柠酮试剂在配制时，需要5大步骤，并要静置过夜后再过滤方可使用，所以可将喹钼柠酮试剂一次多配制一些，一定要将试剂放置于阴暗处，避热避强光，长期保存使用就可以了。
1．钾试样称取量的确定问题。国家标准（GB/T5874-2010）要求“称取含有氧化钾约400mg的试样2～5g（准确称0.0002g）”。检测工作员在称取时，要求根据钾的标注含量计算出钾的称取量值，再根据计量出沉淀剂四苯硼酸钠溶液的加入量，这样既能使试样钾完全沉淀又不浪费试剂，也保证了测定结果的准确性。
2．钾的提取问题。钾含量的提取采用加水加热并煮沸的办法来进行浸提，浸提时应注意尽量搅拌或摇动锥形瓶中的试样使其充分溶解。
3．在加入沉淀剂四苯硼酸钠溶液时，一定要注意，此沉淀剂的加入量是不同的，一定要通过计算得出加入量。
4．保存四苯硼酸钠溶液必须贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过1个月期限，如发现混浊，使用前要过滤。
5．四苯硼酸钠溶液干燥时要注意，如温度高于130℃时就会渐渐分解，所以干燥温度应控制在120℃± 5℃。
6．钾坩埚在洗涤时应注意，若沉淀不易洗去，可用丙酮清洗。
（作者单位：新疆石河子质量技术监督局质量与计量检测所）
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